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微波消解大米中的无机砷

发布时间:2021-09-24      点击次数:40
  微波消解在进行重金属的检测过程中,前处理作为不可或缺的部分,前处理效果的好坏直接影响到检测数据的准确性。目前重金属检测的前处理方法主要有:微波消解、湿法消解、干灰化等。
 
  微波消解以砷的测定为例,GB/T5009.11标准上前处理方法是湿法消解与干法消化,而干法消化的方法比较烦琐,需要马弗炉,而且过程中需要用到多种试剂,难免会有带入污染的可能性。因此,这里就只对比湿法消解与微波消解。
 
  微波消解对两个辽宁大米样品(种类与批号一样)进行处理,由消解结果可以看出,大米在180℃温度下仅用硝酸作为消解液,就可以得到很好的消解结果。
 
  微波消解系统的主要问题是样品的消解量较小,在前期掌握了大米在消解过程中温度上升的规律后将样品消解量增加到0.5g左右,硝酸量增加至10mL。
 
  湿法消解采用的是硝酸与高氯酸(4:1)的混合酸,温度采用从100℃逐步上升的方式进行。
 
  此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液体,但耗时较长,而且所用到的高氯酸必须要赶尽,否则在上机测定的时候,反应容易使仪器的管道堵塞。
 
  称取经粉碎过的样品2.50g(称样量依据试样含量酌情增减)于25mL具塞刻度试管中,加盐酸(1+1)溶液20mL,混匀。置于60℃水浴锅18h,其间多次振摇.使试样充分浸提。
 
  取出冷却,脱脂棉过滤(实际用的滤纸过滤),取一定量的滤液于容量瓶中,加碘化钾-硫脲混合溶液,加水定容。放置10min后测试样中无机砷。同时做试剂空白试验。过滤前一定要用盐酸(1+1)溶液定容至25mL。