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微波消解仪原子荧光联用常见问题解答

发布时间:2021-09-17      点击次数:49
  微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互配合,才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪用户参考,希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。
 
  一、测定食品中汞,前处理用的是微波消解,Z高消解温度在180度,赶酸温度在150度,为什么回收率不好?
 
  1、赶酸的过程一定要控制温度,不可太高。
 
  2、赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜,120度以下较好。
 
  3、在可以控制酸度的情况下,少量赶酸。赶酸过程中样品损失的不确定性较大。微波消解是密闭系统,不用担心样品损失。
 
  二、用原子荧光测砷时,样品不赶酸可能出现哪些情况?
 
  1、影响还原剂,测的含量可能偏低。
 
  2、影响酸度,降低结果的准确性。
 
  3、一般来讲建议控温赶酸,如果不赶酸测铅、镉时对石墨管有损伤,测砷、汞会影响还原剂。
 
  三、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗?
 
  1、硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易反应生成砷化氢。酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.5-5mol/l。
 
  2、赶酸时害怕损失,可在消解前加一点浓硫酸,浓硫酸可起到固汞的作用。
 
  3、三价砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰。非水样,消解后一定要加,因为消解可把三价砷转为五价。
 
  4、硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致,因为只有三价砷才会生成砷,另外硫脲本身还对Cu、Co、Ni等离子有掩蔽作用,Vc还起到了稳定作用。
 
  四、氢化物原子吸收法和原子荧光法测定砷的异同:
 
  1、相同的是都生成了氢化物,然后再形成原子态砷;通过样品和标样信号的比对,知道未知样品的浓度。不同的Z主要的是前者是吸收光谱,后者是发射光谱;前者浓度高后者低;前者原子化要求温度高后者十倍。
 
  2、原子吸收的历史要比原子荧光的久,原子荧光发展起来没多久。不过原子荧光的检出限更低,但是可以检测的元素太少了,这点就比不过原吸了。
 
  3、目前,原吸和原子荧光测定砷区别在于:
 
  原子吸收需光栅等分光色散系统,而原子荧光无需分光色散系统;
 
  原子吸收单元素测定,原子荧光可多元素测定;
 
  原子荧光用的是高强度空心阴极等,灵敏度高。