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在做微波消解时 如何确保仪器的正确使用

发布时间:2022-11-25      点击次数:13
  微波消解有密闭容器反应和微波加热两个特点,决定了其快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压、消化样品量小不足的可能性。高压(zui高可达100-150bar)、高温(通常180-240℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。微波消解系统,一般都有测温、测压甚至控温、控压技术。
 
  微波消解通常使用硝酸、盐酸和双氧水等。H?SO?挥发性小,zui高温度一般均为使用H?SO?时才可能达到,但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时,针对某些样品(硅铝合金)常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。特别适用于用原子光谱如原子吸收仪、ICP-发射光谱仪、原子荧光仪、ICP-质谱仪及超痕量元素的准确测定。微波消解后赶酸温度和时间不宜过高过长,不能赶干,否则会造成损失。赶完后加入试剂等尽快进行检测,尤其注意Hg极易在器壁上吸附造成损失,若短时间检测不了,应加入适量的重铬酸钾保存。
 
  仪器条件的选择。仪器预热时间应足够,不低于1小时,灯调整至合适位置,砷灯、汞灯预热20分钟。选择适当的载气流量,如果载气流量过大或者过小都会对原子荧光测定的精确结果带有一定的影响。载气流量较大,就会对载气载入生成的氢化物进行稀释,务必会降低测定信号;载气流量较小,所产生的氢化物在短时间内的数量也是有限的,测量的信号不但降低,还会拖尾所测量的信号峰,载气流量中的杂质也会对测定结果带来影响。屏蔽气流速一般要高于载气流速。一般先选择仪器默认条件,再根据平时经验累积适当调整。