石墨消解仪用石英纤维滤筒采集固定污染废气中的颗粒物,使用聚四氟乙烯剪刀将滤筒剪碎,放入250ml锥形瓶中,用小量水湿润,加入50ml硝酸溶液,15ml过氧化氢浸没样品滤筒。
随着国家经济的发展,工业制造垃圾、生活垃圾等越来越来多,使得环境慢慢被污染,在其排出的是废气、废水和废渣中含有铅金属元素,而铅通过环境将重金属转移给人体,造成致癌、突变严重倒置人有生命危险。采用全自动消解仪对废气进行消解,根据国家标准方法进行检测,为研究废气铅含量分析提供宝贵经验。
称取样品50ml于聚四氟乙稀消解管中,并放入DS-72全自动石墨消解孔上,电脑设置消解程序,振动1min强度50%,开始加热至100℃,保持微沸2h。待冷却后小心滴加5ml过氧化氢,必要时可补加少量水,继续加热保持微沸30min,冷却后,加入硝酸溶液,加热使残渣溶解,冷却5min定容50ml,摇均,待测。同时做实验室空试样的制备。
取铅标准样品(GSBZ50009-88200929);铅浓度为(0.882mg/L±0.036mg/L)的质控样50.0ml,按实验消解的步骤预处理后,定容至50.0ml;在所选定的操作条件下,对以上溶液中的铅平行测定6次,测定的相对误差为-1.5%—0.6%之间,在-4.1%~4.1%的许可范围内。
以空白滤筒为本底,加入2.0mL浓度为5.0mg/L的铅标准溶液,根据3的样品前处理消解步骤,最后定容至50.0ml的溶液,对以上溶液中的铅平行测定6次,回收率在97.5%~101.5%之间。石英纤维固定污染废气采集方式采用全自动石墨消解仪对废气中颗粒物铅的消解检测结果满足实验,符合国家标准要求。