一、仪器原理与适用范围
高压微波消解仪通过微波能量直接作用于极性分子(如水、酸)，实现样品快速均匀加热。密闭高压环境可显著提升酸液沸点(如纯水在200℃时饱和蒸气压达1.5MPa)，使难溶矿物、复杂有机物在高温高压下高效消解。适用于土壤、沉积物、植物、塑料、电子电路板等固体样品，以及血液、乳液等生物样品的前处理。
二、操作前准备
1. 设备检查
- 确认微波腔体清洁无异物，转盘/传动装置润滑正常
- 检查压力/温度传感器校准标签(有效期内)
- 验证急停开关、泄压阀功能正常
2. 试剂准备
- 优级纯硝酸(HNO₃)为常规消解酸
- 顽固样品需添加双氧水(H₂O₂)或氢氟酸(HF)
- 制备超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)
3. 样品预处理
- 固体样品研磨至80目以下，称样量≤0.5g(有机样品)或1.0g(无机样品)
- 液体样品需离心去除悬浮物，取上清液≤10mL
- 加标回收实验需预留未消解平行样
三、核心操作流程
1. 装样规范
- 按"酸+样品+酸"顺序加液，总液体量控制在安全线以下(通常≤60%罐容)
- 使用聚四氟乙烯(PTFE)内罐时，密封前滴加硅油防粘
- 旋紧外罐时采用对角线逐步加压法，扭矩不超过3N·m
2. 运行监控
- 启动前执行空载试验，检查磁控管状态
- 实时关注压力-温度曲线，异常波动立即终止程序
- 记录实际最大功率出现时间(应与设定值偏差<10%)
四、消解后处理
1. 冷却程序
- 自然冷却至<80℃后，方可转移至冷水浴
- 严禁直接冰浴骤冷导致PTFE罐炸裂
2. 开罐操作
- 定向缓慢泄压，先用扳手松动顶丝1/4圈释放余压
- 通风橱内开启，观察有无碳化残留或溶液沸腾
3. 试液处理
- 定容前用中速滤纸过滤除去颗粒物
- 测总硅时需转移至聚丙烯容器避免二次吸附
- 赶酸处理：120℃加热近干，复溶于1%稀酸
五、安全防护体系
1. 个人防护
- 全套防护：护目镜、耐高温手套、防酸围裙
- 操作区配备紧急喷淋装置和酸性气体吸收塔
2. 防爆措施
- 禁止混合强氧化剂与还原性物质(如ClO⁻与S²⁻)
- 消解脂肪类样品时预冻融处理破坏细胞结构
- 老旧PTFE罐(使用>200次)强制报废
3. 应急处理
- 爆罐事故立即启动强力通风，用碳酸氢钠溶液中和喷溅酸液
- 压力异常时切断主电源，手动启动机械泄压装置
六、维护与质控
1. 日常维护
- 每次使用后用去离子水冲洗炉腔，擦拭红外测温窗
- 每月检查波导口云母片完整性
- 每季度校验压力传感器零点漂移
2. 质量控制
- 空白实验：全程同步消解超纯水，重金属本底值应<检测限1/3
- 加标回收率控制在85-115%区间(挥发性元素放宽至75-125%)
- 平行样相对偏差(RSD)要求：无机元素<5%，有机污染物<10%
七、典型问题诊断
- 消解不全：增加双氧水比例或延长保温时间，检查微波穿透性(样品厚度<3mm)
- 罐体变形：核查压力-温度对应关系，避免HF腐蚀导致材料失效
- 数据波动大：统一称样量精确至0.1mg，固定消解罐摆放位置
