微波消解和湿法消解有什么区别？

 

　　微波消解和湿法消解相似，但有区别。湿法消解采用的是硝酸与高氯酸（4：1）的混合酸，温度采用从100℃逐步上升的方式进行。此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液体，但耗时较长，而且所用到的高氯酸必须要赶尽，否则在上机测定的时候，反应容易使仪器的管道堵塞。

 

　　称取经粉碎过的样品2.50g(称样量依据试样含量酌情增减)于25mL具塞刻度试管中，加盐酸(1+1)溶液20mL，混匀。置于60℃水浴锅18h，其间多次振摇．使试样充分浸提。

 

　　取出冷却，脱脂棉过滤（实际用的滤纸过滤），取一定量的滤液于容量瓶中，加碘化钾-硫脲混合溶液，加水定容。放置10min后测试样中无机砷。同时做试剂空白试验。

 

　　不同种类药材由于所含有机成分的复杂程度不同，前处理过程中消解的反应剧烈程度也不相同。根据实际情况拟把生产所用到的药材进行分类研究前处理方法，重点以根茎类中药材黄芪、果实类中药材枸杞子、种子类中药材酸枣仁为研究对象。2010版《药典》附录ⅨB有两种前处理方法，即微波消解与湿法消解，在实验过程中选取了微波消解和湿法消解进行对比。

 

　　加入10mL混合酸（硝酸：高氯酸4：1），放电热板上加热，如消解液变为黑褐色，则补加混合酸1mL继续消解，至红棕色气体散尽。加水赶酸，至高氯酸的白烟散尽，冷却后定容。

 

　　在保持微沸的情况下，开始有泡沫产生，一段时间后产生红棕色气体，局部有爆沸，赶酸过程冒白烟，有大量刺激性气体产生。

 

　　消解液有大量悬浮物，定容后的消解液为浅黄色液体，透明度不高，室温静置后，有大量沉淀，上层消解液变澄清透明。
 

 

　　有些易消解样品，如大米，枸杞子，从消解效果上看，微波消解和湿法消解没有区别。但是湿法消解所用的混合酸有高氯酸，高氯酸必须要赶尽，否则在做砷时会反应容易使仪器的管道堵塞。而且消解过程容易爆沸，虽然在烧杯上加盖了表面皿可防止消解液溢出，但是烧杯内壁沾有一定量的粉末，在定容时不易洗脱。

 

　　1.通过对中药材前处理方法的对比实验，样品通过微波消解进行前处理，较湿法消解具有操作简便、处理时间短、实验效率较高、过程样品不容易被污染、样品中待测成分损失少等优点。

 

　　2.湿法消解，可以同时做不同类型样品的前处理，而且处理的样品量较微波消解大。但过程控制复杂，消解的温度、赶酸的温度、添加消解液的时机、如何防止样品损失（尤其是汞）等，对实验过程要进行严格地控制。