咨询热线

18181927196

当前位置:首页  >  技术文章  >  微波消解和湿法消解有什么区别?

微波消解和湿法消解有什么区别?

发布时间:2021-09-13      点击次数:59
  微波消解在进行重金属的检测过程中,是前处理作为不可或缺的部分,前处理效果的好坏直接影响到检测数据的准确性。目前重金属检测的前处理方法主要有:微波消解、湿法消解、干灰化等。
 
  微波消解和湿法消解相似,但有区别。湿法消解采用的是硝酸与高氯酸(4:1)的混合酸,温度采用从100℃逐步上升的方式进行。此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液体,但耗时较长,而且所用到的高氯酸必须要赶尽,否则在上机测定的时候,反应容易使仪器的管道堵塞。
 
  称取经粉碎过的样品2.50g(称样量依据试样含量酌情增减)于25mL具塞刻度试管中,加盐酸(1+1)溶液20mL,混匀。置于60℃水浴锅18h,其间多次振摇.使试样充分浸提。
 
  取出冷却,脱脂棉过滤(实际用的滤纸过滤),取一定量的滤液于容量瓶中,加碘化钾-硫脲混合溶液,加水定容。放置10min后测试样中无机砷。同时做试剂空白试验。
 
  不同种类药材由于所含有机成分的复杂程度不同,前处理过程中消解的反应剧烈程度也不相同。根据实际情况拟把生产所用到的药材进行分类研究前处理方法,重点以根茎类中药材黄芪、果实类中药材枸杞子、种子类中药材酸枣仁为研究对象。2010版《药典》附录ⅨB有两种前处理方法,即微波消解与湿法消解,在实验过程中选取了微波消解和湿法消解进行对比。
 
  加入10mL混合酸(硝酸:高氯酸4:1),放电热板上加热,如消解液变为黑褐色,则补加混合酸1mL继续消解,至红棕色气体散尽。加水赶酸,至高氯酸的白烟散尽,冷却后定容。
 
  在保持微沸的情况下,开始有泡沫产生,一段时间后产生红棕色气体,局部有爆沸,赶酸过程冒白烟,有大量刺激性气体产生。
 
  消解液有大量悬浮物,定容后的消解液为浅黄色液体,透明度不高,室温静置后,有大量沉淀,上层消解液变澄清透明。
 
  有些易消解样品,如大米,枸杞子,从消解效果上看,微波消解和湿法消解没有区别。但是湿法消解所用的混合酸有高氯酸,高氯酸必须要赶尽,否则在做砷时会反应容易使仪器的管道堵塞。而且消解过程容易爆沸,虽然在烧杯上加盖了表面皿可防止消解液溢出,但是烧杯内壁沾有一定量的粉末,在定容时不易洗脱。
 
  1.通过对中药材前处理方法的对比实验,样品通过微波消解进行前处理,较湿法消解具有操作简便、处理时间短、实验效率较高、过程样品不容易被污染、样品中待测成分损失少等优点。
 
  2.湿法消解,可以同时做不同类型样品的前处理,而且处理的样品量较微波消解大。但过程控制复杂,消解的温度、赶酸的温度、添加消解液的时机、如何防止样品损失(尤其是汞)等,对实验过程要进行严格地控制。