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微波消解仪的操作说明

发布时间:2021-03-02      点击次数:445
微波消解仪作为一种样品前处理设备与普通的电炉加热相比,微波消解仪不仅加热速度快,且还具有体加热和存在过热现象两个独特的功能。由于金属材料不吸收微波只能反射微波、绝缘体可以透过微波、极性分子的物质会吸收微波的三个特性,因此微波消解仪主要用于重金属元素及有害元素的检测。广泛应用于环境、食品等领域。
 
微波消解仪的操作说明:
 
1、试验前准备:
 
检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
 
2、称样:
 
用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
 
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
 
3、加消化试剂:
 
将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
 
4、密封上盖检查:
 
检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
 
5、反应罐的安装:
 
确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。